O preparo de amostras para XRF influencia a representatividade e a repetibilidade da análise. Na fluorescência de raios X, também chamada FRX, a forma de apresentar o material pode alterar as intensidades medidas. Por isso, moagem, mistura e acondicionamento precisam acompanhar o método de calibração.
Comece por uma alíquota representativa
Uma leitura precisa de uma porção segregada não descreve necessariamente o lote original. Primeiro, defina a amostragem e a divisão do material. Depois, estabeleça a sequência de secagem, britagem e homogeneização que a matriz e os analitos permitem.
A secagem também exige critério: mudanças de umidade afetam a base de expressão dos resultados, enquanto aquecimento inadequado pode provocar perdas. Registre as condições e prepare padrões e controles de forma compatível com as amostras.
Controle a granulometria e o desgaste
Partículas de tamanhos diferentes podem gerar respostas diferentes. A moagem deve produzir um pó fino e uniforme dentro dos critérios validados pelo laboratório. Não existe um tamanho de partícula ideal para todas as matrizes.
Além disso, o jarro e os elementos de moagem podem transferir material ao pó. Escolha os materiais conforme os elementos determinados e confira o procedimento de prevenção de contaminação no preparo para XRF.
Padronize a compactação no preparo de amostras para XRF
No pellet prensado, controle massa de amostra, proporção de ligante, carga e tempo de prensagem. Mantenha também o diâmetro e a geometria da pastilha. Uma superfície irregular, rachada ou que solta partículas deve ser investigada antes da medição.
Os conjuntos de prensas e matrizes para pellets precisam respeitar os limites de carga do fabricante. A força aplicada não equivale à pressão na amostra, pois a área da pastilha também entra nessa relação.
Selecione ligantes, filmes e copos pela aplicação
O ligante melhora a coesão quando o pó não forma uma pastilha estável. Entretanto, sua adição dilui a amostra e pode introduzir elementos de interesse. Use uma proporção definida e considere sua contribuição na calibração.
Para líquidos e pós soltos, avalie a compatibilidade do copo e do filme com a matriz. Espessura e composição do filme afetam a transmissão de raios X, especialmente para elementos leves. Verifique também vedação, sedimentação e estabilidade durante a leitura.
Escolha o método e registre os controles
Se os efeitos físicos forem críticos, compare pellet prensado e fusão para XRF. A escolha deve considerar a concentração dos analitos, a matriz e os requisitos da aplicação.
Inclua duplicatas de preparo e materiais de referência adequados na rotina. Assim, o laboratório consegue separar variação de preparo e variação instrumental. A documentação oficial de consumíveis XRF da SCP Science apresenta as famílias usadas nessas etapas.
Consulte os consumíveis para XRF da MixLab ou envie sua matriz, equipamento e referências para cotação.