Escolher pellet prensado ou fusão para XRF depende da matriz e dos elementos determinados. Além disso, os dois métodos apresentam a amostra de formas diferentes. Portanto, rapidez, repetibilidade e limites de quantificação precisam ser avaliados no contexto do método.
O que o pellet prensado oferece
Nessa preparação, o laboratório compacta uma amostra em pó em uma matriz. A secagem, quando aplicável, a moagem e a mistura antecedem a prensagem. Por exemplo, um ligante pode melhorar a coesão e evitar que a pastilha se desintegre.
O pellet costuma exigir menos etapas que a fusão. Além disso, preserva uma fração maior de amostra na pastilha, pois não requer a mesma diluição com fluxo. Isso pode favorecer a determinação de traços, desde que a calibração e a preparação sejam adequadas.
Entretanto, a prensagem não elimina efeitos de granulometria ou mineralogia. Variações na moagem, segregação e acabamento da superfície podem afetar o resultado. Veja os cuidados gerais de preparo de amostras para XRF.
O que muda na fusão com borato
Na fusão, o laboratório dissolve a amostra em um fluxo fundido, geralmente à base de boratos. Após o resfriamento, forma-se um disco vítreo homogêneo. Quando a dissolução é completa, esse processo reduz os efeitos de tamanho de partícula e mineralogia.
O laboratório precisa controlar a proporção amostra/fluxo, a temperatura, o tempo, a oxidação e o resfriamento. A fusão pode facilitar comparações entre materiais de composição variável, mas ainda exige calibração e correções apropriadas.
Limitações da fusão que precisam entrar na decisão
- A diluição com fluxo pode prejudicar a detectabilidade de elementos em baixa concentração.
- Alguns analitos ou espécies voláteis podem sofrer perdas durante o aquecimento.
- O processo consome fluxo, energia e tempo, além de exigir equipamento e recipientes compatíveis.
- Amostras redutoras, metálicas ou reativas podem exigir pré-tratamento para proteger o cadinho e completar a fusão.
Esses fatores impedem tratar a fusão como a melhor opção para toda análise. A comparação técnica da Rigaku discute os compromissos entre pó solto, pellet e disco fundido.
Como decidir entre pellet prensado ou fusão
Primeiro, liste os analitos e suas faixas de concentração. Em seguida, verifique se a mineralogia varia e se o método precisa preservar elementos sensíveis ao aquecimento. Compare recuperações e repetibilidade com materiais de referência representativos.
Para uma matriz conhecida e bem controlada, o pellet pode atender à rotina com rapidez. Para reduzir efeitos físicos em matrizes inorgânicas variáveis, a fusão pode ser mais adequada. Portanto, a decisão final deve se apoiar nos resultados da validação.
Consumíveis e controle de contaminação
Na prensagem, selecione prensas e matrizes compatíveis, além do ligante. Na fusão, confira fluxo, aditivos e material do cadinho para o processo específico.
Em ambos os casos, aplique os controles de contaminação no preparo para XRF. Consulte a linha XRF da MixLab e informe sua aplicação para identificar os consumíveis.