A contaminação no preparo de amostras para XRF introduz elementos que não representam o material original. Por exemplo, ela pode surgir na moagem, na prensagem, na fusão ou no manuseio. Por isso, todo material que toca a amostra precisa entrar na avaliação do método.
Moagem: avalie o material que se desgasta
Durante a moagem, o atrito pode transferir partículas do jarro e dos elementos de moagem para o pó. A contribuição depende da composição da ferramenta, da dureza da amostra e das condições de trabalho. Entretanto, um material resistente ao desgaste ainda pode interferir se contiver o analito de interesse.
Por exemplo, aço pode contribuir com ferro e elementos de liga. Além disso, carbeto de tungstênio pode introduzir tungstênio e cobalto. Já materiais cerâmicos também precisam de avaliação: ágata, alumina e zircônia não são alternativas isentas de contribuição para todos os elementos.
Consulte a lista técnica de materiais de moagem da RETSCH e verifique a composição do conjunto utilizado. Por isso, padronize carga, tempo e limpeza, em vez de prolongar a moagem sem um critério analítico.
Ligantes e fluxos também entram na amostra
Na preparação de pellets, o agente ligante pode acrescentar impurezas e diluir o material. Na fusão, o fluxo e os aditivos também podem contribuir para o branco. Esse efeito é diferente da interferência física causada pela granulometria.
Selecione o grau de pureza conforme os analitos e os níveis medidos. Além disso, registre lotes e proporções, verifique a documentação disponível e avalie um branco compatível com o procedimento. Não presuma ausência de contaminação apenas porque o reagente é destinado a XRF.
Cadinhos, matrizes e ferramentas
Resíduos de preparações anteriores podem permanecer em cadinhos, anéis, êmbolos e espátulas. Riscos, ataque químico e deformações também podem dificultar a limpeza ou alterar a preparação.
Por isso, inspecione as superfícies antes do uso e siga as instruções do fabricante. Quando necessário, dedique ferramentas por família de amostras. A seleção de recipientes deve acompanhar o método escolhido, como explicado no comparativo de pellet prensado e fusão.
Como monitorar a contaminação no preparo de amostras para XRF
A limpeza visual ajuda, mas não comprova que um resíduo está abaixo do nível relevante para a análise. Por exemplo, uma sequência com materiais de alto e baixo teor pode revelar transferência entre preparações. Assim, planeje esse teste dentro da validação da limpeza.
- Use brancos de preparo apropriados para os analitos e a matriz.
- Prepare duplicatas independentes para avaliar a repetibilidade.
- Inclua materiais de referência adequados para acompanhar a exatidão.
- Investigue resultados anormais antes de atribuí-los ao equipamento.
Organize o ambiente e registre o procedimento
Mantenha recipientes fechados quando possível e separe áreas de moagem e preparo final. Além disso, troque luvas contaminadas e evite apoiar ferramentas limpas em superfícies com pó. Além disso, registre a sequência de amostras e as intervenções de limpeza.
Integre esses controles ao procedimento de preparo para XRF. A MixLab reúne consumíveis para prensagem, fusão e apresentação de amostras. Para identificar os itens, envie os analitos, a matriz e as referências utilizadas.